新型网状聚合物冠醚负载单元齿硫络铂催化剂制法/工艺 配方

一缩二乙二醇双环氧丙基醚 1.795g (823×10-3mol)
乙硫乙基环氧丙基醚 8.23×10-3mol
HOCH2CH2OCH2CH2ONa 172mg
催化剂 0.0893g
丙酮 50ml

在25ml圆底烧瓶中,加入1.795g的一缩二乙二醇双环氧丙基醚和等mol的乙硫乙基环氧丙基醚,加入172mg的HOCH2CH2OCH2CH2ONa (原料:催化剂=1:0.0893),在烧瓶上装上带有抽气接头的抽气管,在抽气接管的支管上接上氮气。抽气头上接上油泵,抽空充氮,反复三次,以赶尽瓶内的空气,然后,减压下,常温搅拌,反应0.5h,逐步加热反应到120℃,发现体系的粘度逐渐增大,颜色逐渐由无色向棕色转化,最终形成棕色透明的玻璃体,整个回流过程大约3h,聚合物冷却后,转入砂芯漏斗,用玻璃棒破碎,加入蒸馏水反复洗涤,直至水呈中性,再转入100ml锥形瓶中,加入50ml丙酮,在氮气保护下,加热搅拌6h,使聚合物粉末均匀化,然后,用丙酮抽提12h,真空干燥至恒重。便得淡黄色的弹性体。
网状聚合物冠醚负载络合铂催化剂的合成配方:
网状聚合物冠醚 1.0g
四氢合铂酸钾 0.180g
丙酮 50ml

在氩气保护下,于锥形瓶中,加入1.0g网状聚合物冠醚和0.18g四氢合铂酸钾、50ml丙酮回流至产物的颜色为淡黄色,用丙酮和水反复洗涤多次,在氮气保护下,真空干燥至恒重即得网状聚合物冠醚负载络铂催化剂。
硅氢加成实验:在装有回流冷凝管的带支管的反应瓶中,加入烯烃和催化剂,在指定温度下预活化30min,然后加入His(OEt)3搅拌反应,用气相色谱仪监测反应过程。以上资料由西亚试剂化学品数据库

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