硫氯酚生产方法

以苯酚为原料，先氯化生成2,4-二氯苯酚，然后再用一氯化硫进行硫化生成硫双二氯酚。（1）氯化苯酚与氯反应制得2,4-二氯苯酚：首先将苯酚熔融，在57-63℃通入干燥氯气35h。反应结束后，得到2,4-二氯苯酚。收率可达91.5%左右。（2）硫化二氯苯酚与一氯化硫在三氯乙烯和无水三氯化铝存在下，反应得硫双二氯酚：在的应罐内依次加入二氯苯酚、三氯乙烯、无水三氯化铝在50±2℃加入一氯化硫，大约2.5h加完，再恒温反应2h。过滤，用三氯乙烯洗涤、烘干，得粗硫双二氯酚。收率可达51.3%左右。（3）精制在的反应罐内加入粗硫双二氯酚，再加入氢氧化钠溶液，加热溶解后，降温至0℃，加氯化钠，搅拌使之盐析，再加饱和氯化钠溶液，搅拌均匀。静置，过滤，用饱和氯化钠溶液洗涤，回收，得到硫双二氯酚钠。再将其溶于蒸馏水中，经过滤，搅拌加入80℃左右3.5%的盐酸，析出沉淀，静置，分出上层液。沉淀用蒸馏水洗涤至pH值为2，过滤、水洗至pH为7左右，烘干得硫双二氯酚。