西亚试剂优势供应上万种化学试剂产品,欢迎各位新老客户咨询、选购!
中国
联系我们
产品技术资料
登录
登录
注册
¥0.00
0
产品
产品
分析试剂
有机/无机试剂
生物/化学试剂
通用试剂
稀贵试剂
西亚促销产品
西亚最新产品
如何订购
用户注册
如何订购
促销活动
大包装询价
参考
新闻中心
百科
MSDS
COA
文献资料
关于我们
西亚问答
联系方式:400-990-3999 / 邮箱:sales@xiyashiji.com
西亚试剂 —— 品质可靠,值得信赖
在线咨询
QQ咨询
微信咨询
购物车
联系电话
400-990-3999
询价
公众号
关注公众号下单更便捷
回顶部
结晶紫生产方法
以 N,N-二甲基苯胺为原料,在
硫酸铜
、苯酚和食盐存在下经氧化、缩合而得,然后经碱性转化、酸性转化、盐析等精制步骤得精品,经过滤、干燥得成品。。。碱性紫 5BN 也可以通过米氏酮的路线合成,即:。
在反应器中加入 76mL 水、8g 无水硫酸铜、2.4g 苯酚、11.7g 食盐和添加剂(添加剂为表面活性剂或乳化剂。氧化缩合反应最佳投料比 (物质的量比) 为 N,N-二甲基苯胺:硫酸铜:苯酚:
氯酸钠
:添加剂=1:0.25:0.125:0.3:0.07)溶液 (5%) 35mL 和 24.2g N,N-二甲基苯胺,升温至 60℃,保温 3h 后,继续升温至 70℃,缓慢滴加 100mL 氯酸钠溶液 (含 NaClO3 6.4g),于 4h 内加完,继续反应 1.5h。冷却,静置,倾去上层清液,下层固体即为氧化缩合产物,研细备用。
于反应器中加入 300mL 水、20.5mL
氢氧化钠
溶液 (30%),搅拌下加入上述氧化缩合产物。缓慢升温至 40℃,随后于 3h 内均匀升温至 80℃,再于 1h 内升温至 90℃,于 95℃保温 0.5h。然后补加水至总体积为 800mL,在 60-70℃滴加
硫化钠
溶液 (10%),继续反应 1.5h。冷却,过滤,洗至 pH=8-9,滤饼备用。
于反应器中加 50mL 水、3mL 硫酸 (65%),搅拌下加入上述滤饼,升温至 90-100℃保持 40min,趁热过滤,热水洗滤饼。合并滤液和洗液,60℃蒸发浓缩至约 50mL,冷却,盐析,静置,倾去清液,固体经干燥得染料产品。
本品