三唑磷生产方法

一、将苯肼盐酸盐和尿素混合，搅拌加热至150-160℃，反应产生氨气得黄色熔物。冷却，水洗，过滤，用醇重结晶，得到1-苯基氨基脲（熔点172℃）。将1-苯基氨基脲、原甲酸三乙酯和甲苯一起搅拌加热，蒸去反应生成的乙醇，直至无乙醇蒸出为止。反应毕，冷却，过滤，洗涤，得1-苯基-3-羟基-1,2,4-三唑（熔点269-273℃）。将1-苯基-3-羟基-1,2,4-三唑悬浮在丙酮中，加入O,O-二乙基硫代磷酰氯，然后滴加三乙胺。滴加完毕，在50℃搅拌反应6h。冷却，过滤，滤出三乙胺盐酸盐。滤液回收丙酮后得三唑磷棕色油状物。
二、将33.5g96%的1-苯基-3-羟基-1，2，4-三唑悬浮在250mL二甲苯中，加入适量的复合催化剂（TEBAT+DMAP）和碳酸钾，搅拌0.5h，然后滴加30g O,O-二乙基硫代磷酰氯，反应温度80～℃，反应时间4h，经冷却、过滤、滤液经水洗、干燥，收率达86%。文献[5]介绍采用一种BG催化剂，收率达91%～96%。本品以上资料由西亚试剂：化学品数据库