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氯乙酰生产方法
工业上,乙酰氯可由乙烯配氯化氢反应,或由乙酸钠,
二氧化硫
与氯反应制得。实验室可由乙酸,
乙酸钠
或乙酐与各种氯化剂反应制得。例如乙酐与氯磺酸(或氯化氢,四氯化碳,光气)反应得到。也可用冰醋酸与苯甲酰氯(或四氯化硅,三氯化磷,氯化亚硫酸,五氯化磷,)反应得到。操作实例1:配料比(摩尔比)为
冰醋酸
:三氯化磷=3:1.2。将冰醋酸加入反应器,缓慢搅拌,于室温下在10-15min内滴加三氯化磷。加热升温,保持40-50℃反应0.5h,反应产物静置,分离即得乙酰氯粗品,纯收率70%左右。操作实例2 在3L三口烧瓶中,放入360g(6mol)冰醋酸和552g甲苯,加热至50℃于30min内滴加510g(3mol)
四氯化硅
,并在50℃保温至氯化氢气体不再急剧逸出为止。再进行分馏,蒸至柱顶温度80-85℃为止得粗品。精品再蒸馏,取50-65馏分,得乙酰氯400g,产率85%。原料消耗定额:冰醋酸850kg/t、三氯化磷1950kg/t。
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