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环吡司胺生产方法
4-甲基-3-戊烯-2-酮经次氯酸钠氧化(收率56%),再甲酯化得3-甲基-2-丁烯酸甲酯(I),收率67%,沸点135~139℃。
环己烷羧酸和
氯化亚砜
反应得环己烷甲酰氯。在
三氯化铝
作用下,和3-甲基-2-丁烯酸甲酯(I)在二氯甲烷溶剂中,搅拌反应4h,经后处理后,真空收集140-145℃(0.4kPa)的馏分,得5-氧代-3-甲基-5-环己基-3-戊烯酸甲酯(环吡司,II),收率75%。再和盐酸羟胺、
乙酸钠
、甲醇及水在室温下搅拌20h,加入 50%
氢氧化钠
再搅拌1h。冷后用苯萃取,水相酸化至Ph=6。析出的结晶再用乙醇重结晶,即可得环吡酮,熔点140~142℃,收率48.3%。最后与羟乙醇胺在二氯甲烷中成盐,得几乎定量的环吡酮胺,熔点97~99℃。