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3-氯苯甲醛生产方法
由
间硝基苯甲醛
经下列步骤得到:将氯化亚锡和浓盐酸配成的溶液冷却至5℃,慢慢分次加入间硝基苯甲醛,激烈搅拌,反应过程很快升温到100℃左右。用冰盐浴冷至2℃左右,析出橙红色结晶,得糊状悬浮液。在搅拌下从液面下加入
亚硝酸钠
水溶液,保持温度在0-5℃,最后,溶液应使淀粉
碘化钾
试纸变蓝。将此重氮盐溶液加入75℃的氯化亚铜溶液中,充分混合后,加入浓盐酸搅匀,放置过夜。进行水蒸气蒸馏,收集馏出液,用乙醚提取,提取液用
无水氯化钙
干燥。过滤,蒸除乙醚后减压蒸馏,收集107-109℃(3.47kPa)馏分即得成品,产率在75%以上。