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硫代硫胺素生产方法
4-氨基-2-甲基-5-乙酰胺甲基嘧啶与16%
氢氧化钠
在105-118℃水解2-3h生成4-氨基-2-甲基-5-氨甲基嘧啶。冷却,在23-25℃加入甲酬谢氯化铵,降温至18℃,再投入
二硫化碳
,在33-35℃反应1.5h。然后冷至24℃,加入γ-氯代γ-乙酰丙醇乙酸酯,于35-45℃反应4h,冷至35℃以下过滤,用水洗涤,滤干,得3-(2-甲基-4-氨基-5-嘧啶甲基)氨基黄原酸基-3-乙酰基丙醇乙酸酯。将其投入水中,加入盐酸,搅拌加热,在75-80℃水解10min。加入
柠檬酸
、活性炭及水,加热至55-60℃脱色15min。压滤,滤液于40-55℃以20%
氢氧化钠
溶液中和至pH7-7.5。过滤,滤饼用水洗涤,滤干,得硫代硫胺素。收率约80%。