配制：
1、 称取高锰酸钾3。2g，加蒸馏水1000ml，煮沸15min、放冷，转人棕色瓶中密闭避光保存，2天后过滤待标定。
2、 用垂熔玻璃器过滤，除去MnO2等沉淀，摇匀，储存于棕色瓶中，暗处密闭保存。
标定：
1。
称取基准物Na2C2O4约1。0g（110摄氏度恒温干燥2小时）。
2。 500ml除盐水，煮沸15-20分钟（除氧）。
3。 3mol/L H2SO4溶液的配制。
4。 取三只100mL锥形瓶洗净。
5。 水浴锅调节温度75-85摄氏度。
6。 精密称取恒重放冷的Na2C2O4 0。2g，溶于放冷的除盐水中，定容至250mL。
7。 各取25mL步骤5 中的基准Na2C2O4溶液于三只锥形瓶中，然后各取3mol/L H2SO4溶液10mL于三只锥形瓶中。
8。 取第一只锥形瓶，水浴3-5分钟，达75摄氏度取出。
9。 滴定开始，操作过程要迅速，保证温度。当滴定至2。4mL时注意观察锥形瓶中溶液颜色的突变情况。
10。 最后半滴，摇匀后半分钟内仍保持微红色不褪去，表明达到终点。
11。 做三次取平均值。计算公式如下：
c(1/5KMnO4)＝m/0。06700×(V1-V2)
式中：c(1/5KMnO4)—— 高锰酸钾标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L；
m—— 称取草酸钠质量，g；
V1—— 滴定用去高锰酸钾溶液体积，mL；
V2—— 空白滴定用去高锰酸钾溶液体积，mL；
0。
06700—— 与1。00mL高锰酸钾标准滴定溶液〔c(1/5KMnO4)＝ 1。000mol/L〕相当的以克表示的草酸钠的质量。
。
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