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1.由柠檬醛与丙酮以氢氧化钾为缩合剂缩合后用稀硫酸环化成α-和β-紫罗兰酮混合物,再经分馏而得。 2. 烟草:BU,56;BU,14;FC,9;FC,BU,OR,18;OR,26,41;FC,40;用硫酸等催化剂将假性紫罗兰酮环化制得。 3.制法: 假紫罗兰酮(3),于装有搅拌器、温度计、滴液漏斗、回流冷凝器的反应瓶中,加入丙酮380mL,氢氧化钠6g溶于300mL水的溶液,搅拌下加热至47～51℃,滴加柠檬醛(2)100g(0.66mol),约3h加完。加完后于55～60℃反应4h。冷却至40℃以下,静置分层。分出水层(含丙酮,注意回收丙酮),油层水洗一次,用少量盐酸中和后,水洗至中性。减压蒸馏,收集114～116℃/266Pa或158～160/3.0kPa的馏分,得假紫罗兰酮(3),收率75%。β-紫罗兰酮(1):于装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应瓶中,加入95%的硫酸135g,冰盐浴冷却至-5～-7℃,搅拌下慢慢滴加假紫罗兰酮(3)100g。另将甲苯、冰及20%的硫酸预先冷却至-10～-15℃,搅拌下慢慢将上述反应液倒入,进行水解。静置分层。分出水层,油层依次用水、碳酸氢钠水溶液、水洗涤。减压蒸馏回收甲苯,得粗品。用水蒸气蒸馏法或亚硫酸氢钠形成加成物的方法提纯。减压蒸馏,收集97.5～98℃/266Pa或135～136℃/1.6kPa的馏分,得β-紫罗兰酮(1),收率62%～65%。
1.由柠檬醛与丙酮以氢氧化钾为缩合剂缩合后用稀硫酸环化成α-和β-紫罗兰酮混合物,再经分馏而得。 2. 烟草:BU,56;BU,14;FC,9;FC,BU,OR,18;OR,26,41;FC,40;用硫酸等催化剂将假性紫罗兰酮环化制得。 3.制法: 假紫罗兰酮(3),于装有搅拌器、温度计、滴液漏斗、回流冷凝器的反应瓶中,加入丙酮380mL,氢氧化钠6g溶于300mL水的溶液,搅拌下加热至47～51℃,滴加柠檬醛(2)100g(0.66mol),约3h加完。加完后于55～60℃反应4h。冷却至40℃以下,静置分层。分出水层(含丙酮,注意回收丙酮),油层水洗一次,用少量盐酸中和后,水洗至中性。减压蒸馏,收集114～116℃/266Pa或158～160/3.0kPa的馏分,得假紫罗兰酮(3),收率75%。β-紫罗兰酮(1):于装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应瓶中,加入95%的硫酸135g,冰盐浴冷却至-5～-7℃,搅拌下慢慢滴加假紫罗兰酮(3)100g。另将甲苯、冰及20%的硫酸预先冷却至-10～-15℃,搅拌下慢慢将上述反应液倒入,进行水解。静置分层。分出水层,油层依次用水、碳酸氢钠水溶液、水洗涤。减压蒸馏回收甲苯,得粗品。用水蒸气蒸馏法或亚硫酸氢钠形成加成物的方法提纯。减压蒸馏,收集97.5～98℃/266Pa或135～136℃/1.6kPa的馏分,得β-紫罗兰酮(1),收率62%～65%。