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丙烯腈生产中主产物和副产物如何分离：

[0003]传统的乙腈精致工艺为“三塔一反”工艺，即，将含有50%乙腈的原料输送至脱氰塔，脱除少量氢氰酸以及低沸点杂质；

脱腈塔塔釜液被送至反应釜，加入氢氧化钠，使得粗乙腈中的丙烯腈与氢氰酸反应，生成丁二腈等重组分溶液，将所得溶液进入蒸馏塔减压蒸馏，脱除重组分并得到乙腈-水的共沸混合物；乙腈-水的共沸混合物从减压蒸馏塔顶馏出，送至加压共沸蒸馏塔，加压共沸蒸馏塔底部得到纯度在99.5%以上的工业乙腈，塔顶浓度较低的乙腈-水共沸混合物返送至减压蒸馏塔循环回收。

上述乙腈精致工艺成熟稳定，但其存在的缺陷是产物纯度不高。另外，由于粗乙腈中含水率较高，造成蒸馏和加压蒸馏阶段耗能较高。

中国专利201310119890.3提供了一种渗透汽化法精制乙腈的工艺，具体步骤是先将粗乙腈经脱氰塔蒸馏，脱除氢氰酸等大部分轻组分，得到乙腈-水的共沸物；

将乙腈-水的共沸物送入化学处理釜进行加碱脱酸处理；

脱酸后的含水乙腈在预热器与高纯度乙腈蒸汽换热后进入蒸发器；从蒸发器蒸出的含水乙腈以蒸汽形式进入渗透汽化膜分离器，渗透汽化膜分离器原料侧获得高纯度乙腈。

简称“两塔一反一膜”工艺，即以渗透汽化装置代替了传统工艺中的加压蒸馏塔，其工艺过程简单，设备投资少，占地面积小，能量利用率高。

但由于该工艺方法所用渗透汽化膜价格昂贵，其应用受到限制。

[0004]本发明的目的是提供一种丙烯腈生产中副产物乙腈的精制工艺，克服了现有粗乙腈精制工艺中的不足。

[0005]本发明采取的技术方案是这样的。一种丙烯腈生产中副产物乙腈的精制工艺，包括以下步骤:

(1)将丙烯氨氧化生产丙烯腈工艺中产生的以质量计含50%乙腈的粗乙腈溶液输送至脱氰塔进行精懼，脱除大部分的氢氰酸以及噁唑、丙烯醇等低沸点杂质，得到含有乙腈、水及少量高沸点物质的塔爸液；

(2)将步骤(I)得到的塔釜液送至反应釜，向反应釜内加入强氧化剂和碱，塔釜液中残余的氢氰酸和氰醇与碱进行中和反应生成氰化钠；氢氰酸与丙烯腈在碱存在下反应生成丁二腈；在强氧化剂和碱存在的条件下，醛酮等杂质反应生成羧酸和羧酸盐高沸物，得到主要成分为乙腈、水和重组分的混合物；

(3)将步骤(2)得到的混合物送至蒸馏塔，减压蒸馏脱除氰化钠、丁二腈、羧酸、羧酸盐和丙腈等重组分及部分水，塔顶馏出物为以质量计含水10%的乙腈-水的共沸混合物；

(4)将步骤(3)得到的乙腈-水的共沸混合物升温至70V?150°C，以气态或液态形式进入渗透汽化膜装置，调节渗透汽化膜装置原料侧绝压为0.2?0.7MPa，渗透侧的绝压为0.01?lOKPa，在渗透汽化膜渗透侧抽真空冷却后得到水排出，在渗透汽化膜原料侧得到以质量计含水1%?2%的乙腈-水的混合物；

(5)将步骤(4)得到的以质量计含水1%?2%的乙腈-水的混合物送至蒸馏塔加压蒸馏，在塔底部得到质量纯度为99.9%以上的工业乙腈，塔顶馏出液返回送至步骤(3)减压蒸馏塔循环回收。[0006]本发明步骤(2)中，所用强氧化剂为KMnO4,碱为NaOH。

[0007]本发明步骤(4)中，渗透汽化膜装置采用的分离膜为:

分子筛膜、Al2O3膜、S12膜、聚乙烯醇膜、聚砜膜、醋酸纤维素酯膜其中的一种。[0008]本发明中所涉及的物质的含量或纯度均为质量含量。

本发明取得的有益效果如下:

1、与传统的“三塔一反”工艺相比，本发明为“三塔一反一膜”工艺，在减压蒸馏塔后增加渗透汽化膜装置，除去乙腈-水的共沸混合物中的部分水分，节省了从加压共沸蒸馏塔馏出的乙腈-水的共沸混合物汽化工序30%的能耗，达到了节能降耗的目的。[0009]2、与“两塔一反一膜”工艺相比，节省了渗透汽化膜的用量，由于所用渗透汽化膜价格昂贵，本发明工艺节省了一次性投资。

【附图说明】[0010]图1为本发明的工艺流程图。

[0011 ] 其中的标号含义是:1-脱氰塔，2-反应爸，3-减压蒸馏塔，4-换热器，5-渗透汽化膜装置，6-加压共沸蒸馏塔；A-粗乙腈溶液，B-氢氰酸及低沸点杂质，C-强氧化剂和碱，D-水和重组分，E-水，F-工业乙腈。【具体实施方式】[0012]以下实施例用于说明本发明。

[0013]实施例1

(1)将丙烯氨氧化生产丙烯腈工艺中产生的含50%乙腈的粗乙腈溶液输送至脱氰塔进行精馏，以脱除大部分的氢氰酸以及噁唑、丙烯醇等低沸点杂质，得到成分为乙腈、水及少量高沸点物质的塔釜液；

(2)将(I)中的塔釜液从塔侧面下部流出送至化学反应釜，向化学反应釜内加入KMnO4和NaOH，塔釜液中残余的氢氰酸和氰醇与NaOH进行中和反应生成氰化钠；氢氰酸与丙烯腈在NaOH存在下反应生成丁二腈；在强氧化剂KMnOjP NaOH存在的条件下，塔釜液中的醛酮等杂质反应生成羧酸和羧酸盐高沸物，得到主要成分为乙腈、水和重组分的混合物；(3)将(2)中得到的混合物送至减压蒸馏塔脱除氰化钠、丁二腈及丙腈等重组分及部分水，塔顶馏出物为含水10%的乙腈-水的共沸混合物；

(4)将(3)中得到的乙腈-水的共沸混合物经换热器升温至70°C，以液态形式进入渗透汽化膜装置，调节渗透汽化膜装置原料测绝压为0.5MPa，渗透侧的绝压为2KPa，在渗透汽化膜渗透侧抽真空冷却后得到水排出，在渗透汽化膜原料侧得到含水1%的乙腈-水的混合物；(5)将(4)中的含水1%的粗乙腈-水的混合物送至加压共沸蒸馏塔进行蒸馏，在塔底部得到纯度为99.9%以上的工业乙腈，塔顶馏出液返送至减压蒸馏塔循环回收。

[0014]本实施例所用渗透汽化膜装置采用的分离膜为分子筛膜。

[0015]实施例2

(1)将丙烯氨氧化生产丙烯腈工艺中产生的含50%乙腈的粗乙腈溶液输送至脱氰塔进行精馏，以脱除大部分的氢氰酸以及噁唑、丙烯醇等低沸点杂质，得到成分为乙腈、水及少量高沸点物质的塔釜液；

(2)将(I)中的塔釜液从塔侧面下部流出送至化学反应釜，向化学反应釜内加入KMnO4和NaOH，塔釜液中残余的氢氰酸和氰醇与NaOH进行中和反应生成氰化钠；

氢氰酸与丙烯腈在NaOH存在下反应生成丁二腈；

在强氧化剂KMnOjP NaOH存在的条件下，塔釜液中的醛酮等杂质反应生成羧酸和羧酸盐高沸物，得到主要成分为乙腈、水和重组分的混合物；

(3)将(2)中得到的混合物送至减压蒸馏塔脱除氰化钠、丁二腈及丙腈等重组分及部分水，塔顶馏出物为含水10%的乙腈-水的共沸混合物；

(4)将(3)中得到的乙腈-水的共沸混合物经换热器升温至90°C，以液态形式进入渗透汽化膜装置，调节渗透汽化膜装置原料测绝压为0.6MPa，渗透侧的绝压为lKPa，在渗透汽化膜渗透侧抽真空冷却后得到水排出，在渗透汽化膜原料侧得到含水1.5%的乙腈-水的混合物；(5)将(4)中的含水1.5%的粗乙腈-水的混合物送至加压共沸蒸馏塔进行蒸馏，在塔底部得到纯度为99.9%以上的工业乙腈，塔顶馏出液返送至减压蒸馏塔循环回收。

[0016]本实施例所用渗透汽化装置采用的分离膜为Al2O3膜。