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1.有苯酚和甲醛溶液的混合物中加入乙酸锌,调pH为5-6,缓缓加热回流1小时,真空蒸馏除去水分和过量的苯酚,温度不超过100℃。釜中残留物用四氯化碳搅匀后静置,析出的水杨醇再用四氯化碳结晶一次得成品。 2.制法: 于高压反应釜中加入2mol/L的氯化亚铁水溶液1.5mL,氧化铂0.5g,水杨醛(2)73.2g(0.6mol),95%的乙醇300mL。用氮气置换空气,再用氢气置换氮气。于0.3MPa压力下,室温搅拌至不再吸收氢气为止,约需1～2h。放出残压,打开反应釜。加入1mol/L的氢氧化钠溶液1～2mL,过滤回收催化剂,用20mL(95%)的乙醇洗涤。合并滤液和洗涤液,旋转浓缩,剩余物用150mL苯重结晶,得产物①(1)67.9,收率92%。注:①采用此方法可以制备如下各种苄醇(表I-5-7)
1.有苯酚和甲醛溶液的混合物中加入乙酸锌,调pH为5-6,缓缓加热回流1小时,真空蒸馏除去水分和过量的苯酚,温度不超过100℃。釜中残留物用四氯化碳搅匀后静置,析出的水杨醇再用四氯化碳结晶一次得成品。 2.制法: 于高压反应釜中加入2mol/L的氯化亚铁水溶液1.5mL,氧化铂0.5g,水杨醛(2)73.2g(0.6mol),95%的乙醇300mL。用氮气置换空气,再用氢气置换氮气。于0.3MPa压力下,室温搅拌至不再吸收氢气为止,约需1～2h。放出残压,打开反应釜。加入1mol/L的氢氧化钠溶液1～2mL,过滤回收催化剂,用20mL(95%)的乙醇洗涤。合并滤液和洗涤液,旋转浓缩,剩余物用150mL苯重结晶,得产物①(1)67.9,收率92%。注:①采用此方法可以制备如下各种苄醇(表I-5-7)