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1.由乳酸乙酯经氧化、溴化而得:将乳酸乙酯、NBS(N-溴代十二酰亚胺)及四氯化碳加入干燥的反应锅中,搅拌下加热回流5.5h。冷却过滤,滤液蒸去四氯化碳,减压蒸馏,收集71~73℃(0.67kPa)馏分,即为溴代丙酮酸乙酯。2.制法:于装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应瓶中,加入新蒸过的乳酸乙酯(2)66g(0.56mol),四氯化碳900mL,NBS200g(1.14mol),水浴加热至(77±1)℃,搅拌回流5~6h,直至反应液由红色变位橙黄色。反应过程中有溴化氢气体放出。冰盐浴中放置过夜,滤去琥珀酰亚胺。滤液常压蒸馏回收四氯化碳后,减压蒸馏,收集71~73℃/0.67kPa的馏分,得黄色透明液体溴代丙酮酸乙酯(1)①56.8g,收率52%。nD251.465~1.4673。注:①有强烈催泪作用,密闭后冰箱中保存。
1.由乳酸乙酯经氧化、溴化而得:将乳酸乙酯、NBS(N-溴代十二酰亚胺)及四氯化碳加入干燥的反应锅中,搅拌下加热回流5.5h。冷却过滤,滤液蒸去四氯化碳,减压蒸馏,收集71~73℃(0.67kPa)馏分,即为溴代丙酮酸乙酯。2.制法:于装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应瓶中,加入新蒸过的乳酸乙酯(2)66g(0.56mol),四氯化碳900mL,NBS200g(1.14mol),水浴加热至(77±1)℃,搅拌回流5~6h,直至反应液由红色变位橙黄色。反应过程中有溴化氢气体放出。冰盐浴中放置过夜,滤去琥珀酰亚胺。滤液常压蒸馏回收四氯化碳后,减压蒸馏,收集71~73℃/0.67kPa的馏分,得黄色透明液体溴代丙酮酸乙酯(1)①56.8g,收率52%。nD251.465~1.4673。注:①有强烈催泪作用,密闭后冰箱中保存。