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大师在哪儿?大家如何除去反应中三丁基氯化锡的?郁闷了,一学期这个反应没有做好!
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三丁基氯化锡遇到水会水解变成六丁基锡醚的,这东西不会被水相洗掉,会大部分留在有机相,而且在柱子上可能极性既不是很大也不是很小,会随着产物一起下来。很可能跟我脱除硅保护基一样,在水里形成硅醚,洗不掉,量大很难过干净。一方面考虑一下,三丁基氯化锡可不可以少加,宁可反应时间长一些。另一方面,除了过柱子没有别的办法。 过柱子前最好先用TLC看一下,你的产物爬在哪里,那个锡醚爬在哪里(做好思想准备,很可能多种显色方法都不管用,也许磷钼酸烘烤会有弱显色,总之为了柱分离有个参照)。别贪多,分批过柱子。另外,看你洗脱剂加了三乙胺,估计产物里有氨基。这样的话,最好装柱子以后,先用三乙胺冲一遍柱子,等待片刻,用石油醚把三乙胺冲干净,再上样,用正常的洗脱剂淋洗(不再加三乙胺)就可以了。
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提问者
西亚试剂问答
元素小馋猫
2025-09-27 14:30:02


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