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用镧还原镱的氧化物可制得金属镱。 1.还原-蒸馏法。因为镱具有高蒸气压,而还原剂镧的蒸气压低,故可用氧化镱的还原蒸馏法制备金属镱,用此法制得的产品纯度较高。 La:1754℃时,蒸气压为1.33Pa,2217℃时,蒸气压为133.32Pa Yb:471℃时,蒸气压为1.33Pa,651℃时,蒸气压为133.32Pa 反应中产生的Yb可通过挥发从反应器中移去,故可促使该反应进行完全。 还原-蒸馏工艺流程。在空气中将氧化镱在800℃下加热15h,以除掉可能吸收的H2O和CO2。将在1800℃下真空中熔化处理过的金属镧镟成金属屑。将经灼热处理过的Yb2O3和La金属屑[过量15%(质量分数)]混匀,经过压锭[锭压(9.8～49)×107Pa]装入一个直径6.4cm长25.4cm的Ta坩埚中,在坩埚上部装接上一个20cm长的Ta冷凝器,以及一个Ta挡板,以防止过量的氧化物颗粒被带出。将这个装置放入真空感应炉的高温区。当系统抽空至压力小于0.1Pa时,开始加热,经2h升温至最高温度1600℃,并在该温度下保持另外2h。慢慢升温很重要,因为如果升温过快,会引起La熔化,并跑到坩埚的底部,影响反应物的接触。被还原金属蒸馏出反应区,凝聚在冷凝器上。产率98%。当冷凝器的温度为300～500℃时,冷凝的金属具有较大的结晶颗粒,于空气中稳定。但在冷凝温度较低时,凝聚的金属颗粒较细,在空气中易燃。一次还原蒸馏的产品纯度可达99.5%以上,但仍含有几百个10-6数量级的La、O和H。这些杂质在经过重蒸馏或升华可获进一步降低。升华温度为800℃,冷凝温度约500℃,升华中可使用还原-蒸馏所用的坩埚,不过事先应将坩埚用酸浸洗,并在1800℃温度下真空除气。
用镧还原镱的氧化物可制得金属镱。 1.还原-蒸馏法。因为镱具有高蒸气压,而还原剂镧的蒸气压低,故可用氧化镱的还原蒸馏法制备金属镱,用此法制得的产品纯度较高。 La:1754℃时,蒸气压为1.33Pa,2217℃时,蒸气压为133.32Pa Yb:471℃时,蒸气压为1.33Pa,651℃时,蒸气压为133.32Pa 反应中产生的Yb可通过挥发从反应器中移去,故可促使该反应进行完全。 还原-蒸馏工艺流程。在空气中将氧化镱在800℃下加热15h,以除掉可能吸收的H2O和CO2。将在1800℃下真空中熔化处理过的金属镧镟成金属屑。将经灼热处理过的Yb2O3和La金属屑[过量15%(质量分数)]混匀,经过压锭[锭压(9.8～49)×107Pa]装入一个直径6.4cm长25.4cm的Ta坩埚中,在坩埚上部装接上一个20cm长的Ta冷凝器,以及一个Ta挡板,以防止过量的氧化物颗粒被带出。将这个装置放入真空感应炉的高温区。当系统抽空至压力小于0.1Pa时,开始加热,经2h升温至最高温度1600℃,并在该温度下保持另外2h。慢慢升温很重要,因为如果升温过快,会引起La熔化,并跑到坩埚的底部,影响反应物的接触。被还原金属蒸馏出反应区,凝聚在冷凝器上。产率98%。当冷凝器的温度为300～500℃时,冷凝的金属具有较大的结晶颗粒,于空气中稳定。但在冷凝温度较低时,凝聚的金属颗粒较细,在空气中易燃。一次还原蒸馏的产品纯度可达99.5%以上,但仍含有几百个10-6数量级的La、O和H。这些杂质在经过重蒸馏或升华可获进一步降低。升华温度为800℃,冷凝温度约500℃,升华中可使用还原-蒸馏所用的坩埚,不过事先应将坩埚用酸浸洗,并在1800℃温度下真空除气。