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1.将用醋酸铵缓冲的硫酸锌稀溶液,滴加到H2Se的饱和溶液中,同时向该溶液中通入用N2或H2稀释的H2Se气体(用Al2Se3和稀盐酸反应生成)。产生沉淀的容器在蒸汽浴上加热,多余的H2Se气体用盛有浓硝酸的洗涤瓶吸收。如果锌盐溶液导入太快或浓度太高,则形成白色沉淀,再要变到黄色的ZnSe需很长时间。黄色的ZnSe沉淀很难过滤,需要用离心分离法;将分离出的沉淀先用煮沸的稀氨水洗涤,然后再用甲醇洗涤。洗净的ZnSe沉淀先置于盛有CaCl2的真空干燥器内干燥;然后,在120℃的条件下,于盛有P2O5的干燥器内干燥。 硒化锌在潮湿的时候,对空气十分敏感。因此,干燥过的产品需放在玻璃管内,在600℃、H2或H2Se气氛中加热2～4h,以除去被氧化了的产品。 2.将4g氧化锌、2.5g硫化锌和6g硒的混合物放在带盖的石英坩埚中,在800℃条件下加热15min,便可得到ZnSe产品。
1.将用醋酸铵缓冲的硫酸锌稀溶液,滴加到H2Se的饱和溶液中,同时向该溶液中通入用N2或H2稀释的H2Se气体(用Al2Se3和稀盐酸反应生成)。产生沉淀的容器在蒸汽浴上加热,多余的H2Se气体用盛有浓硝酸的洗涤瓶吸收。如果锌盐溶液导入太快或浓度太高,则形成白色沉淀,再要变到黄色的ZnSe需很长时间。黄色的ZnSe沉淀很难过滤,需要用离心分离法;将分离出的沉淀先用煮沸的稀氨水洗涤,然后再用甲醇洗涤。洗净的ZnSe沉淀先置于盛有CaCl2的真空干燥器内干燥;然后,在120℃的条件下,于盛有P2O5的干燥器内干燥。 硒化锌在潮湿的时候,对空气十分敏感。因此,干燥过的产品需放在玻璃管内,在600℃、H2或H2Se气氛中加热2～4h,以除去被氧化了的产品。 2.将4g氧化锌、2.5g硫化锌和6g硒的混合物放在带盖的石英坩埚中,在800℃条件下加热15min,便可得到ZnSe产品。