• 曲格列酮制法/工艺
  • 曲格列酮制法/工艺
  • 将940g 6-羟基-2-羟甲基-2,5,7,8-四甲基色满溶于3.5L DMF中,在冰浴冷却和搅拌下,分批加入96g 95%的NaIt,搅拌1h后,加入460ml苯甲酰氯在2.0L甲苯中的溶液。移去冰浴,搅拌过夜。加入5kg冰,用1.5L乙酸乙酯萃取3次。萃取液干燥后浓缩,剩余物溶于200ml乙酸乙酯,加入4L异己烷,在室温下搅拌。过滤收集析出的沉淀,用异己烷洗,在40℃真空干燥,得1167...详细+
  • 地夫可特制法/工艺
  • 地夫可特制法/工艺
  • 10g化合物(Ⅰ)溶于350ml甲醇,加入8.3g氨基脲盐酸盐和5.75ml吡啶在50ml水中的溶液,反应得到11g化合物(Ⅱ)。9g化合物(Ⅱ)溶于230ml95%乙醇,加入3.6g碳酸钾在36ml水中的溶液和2.34g硼氢化钠,回流30min后再加入2.34g硼氢化钠,反应得到8.5g化合物(Ⅲ)。7.7g化合物(Ⅲ)溶于154ml甲醇-10%盐酸中,回流1h,得到6g化合物(Ⅳ)。12.5g化合物(Ⅳ)溶于500ml无水甲苯和90ml环己酮...详细+
  • 糠酸莫米松制法/工艺
  • 糠酸莫米松制法/工艺
  • 21-乙酰氧基-17-羟基-16α-甲基孕甾-1,4,9(11)-三烯-3,20-二酮(Ⅰ)用糠酰氯酰化后,再在含水甲醇中,在高氯酸作用下脱去乙酰基,得化合物(Ⅲ)。 (Ⅲ)甲磺酰后,在二甲基甲酰胺中,用氯化锂进行氯化,得化合物(Ⅳ)。然后对9,1l位双键环氧化,再和盐酸作用开环,得到糠酸莫米松。$S001$S本品以上资料由西亚试剂:化学品数据库...详细+
  • 去氧孕烯制法/工艺
  • 去氧孕烯制法/工艺
  • 化合物(Ⅰ)先氧化11位的羟基为酮后,再进行Wittig反应,然后脱缩酮,得到化合物(Ⅲ)。(Ⅲ)和乙二硫醇反应,在3位形成硫缩酮,接着硼氢化钠还原17位羰基为羟基,再在液氨中和钠作用,脱去3位的硫缩酮,得到化合物(Ⅶ)。把17位的羟基重新氧化为羰基,最后和乙炔钾反应,得到去氧孕烯。$S001$S本品以上资料由西亚试剂:化学品数据库...详细+
  • 米非司酮制法/工艺
  • 米非司酮制法/工艺
  • 方法1:以4,9雌甾二烯-3,17-二酮的3位缩酮化合物(Ⅰ)为原料,和丙炔溴化镁格氏试剂反应,在17位引入丙炔基,得到化合物(Ⅱ)。接着对5位烯键进行选择性环氧化,得化合物(Ⅲ)。然后在含溴化铜-甲硫醚络合物的四氢呋喃中,和对二甲氨基苯溴化镁反应,在11位引入对二甲氨基苯基,得化合物(Ⅳ)。最后在甲醇中,用盐酸水解并脱水,得到米非司酮...详细+
  • 曲尼司特制法/工艺
  • 曲尼司特制法/工艺
  • 邻氨基苯甲酸(Ⅰ)和化合物(Ⅱ)缩合,即得产物。$S002$S本品以上资料由西亚试剂:化学品数据库...详细+
  • 奈多罗米制法/工艺
  • 奈多罗米制法/工艺
  • N,4-二乙酰基-N-乙基-3-羟基苯胺和烯丙基溴反应,生成烯丙基醚;加热异构化为2-烯丙基-N,4-二乙酰基-N-乙基-3-羟基苯胺;催化氢化烯丙基为丙基;以氢溴酸水解除去氮上的乙酰基;对丁炔二酸二甲酯中的炔键进行加成反应后,在多聚磷酸作用下脱甲醇环合,生成二氢喹啉酮衍生物;接着和草酸二乙酯酯交换、缩合环合,生成吡喃并[3,2-g]喹啉衍生...详细+
  • 多索茶碱制法/工艺
  • 多索茶碱制法/工艺
  • 茶碱溶于沸水,加入氢氧化钠和3-氯-1,2-丙二醇,回流。蒸去水后用乙醇重结晶,得化合物(I),收率95%。 化合物(I)溶于水,搅拌下加入等摩尔的HIO4?2H2O,搅拌。滤集固体,乙醇重结晶,得茶碱乙醛,收率70%。 茶碱乙醛、乙二醇和对甲苯磺酸在苯中回流脱水,得多索茶碱,收率70%。$S001$S本品以上资料由西亚试剂:化学品数据库...详细+
  • 氨溴索制法/工艺
  • 氨溴索制法/工艺
  • 方法1:邻氨基苯甲酸甲酯、二氯乙烷、水和浓硫酸混合,在室温下滴加溴,加毕反应。加入30%双氧水,反应。滴加10%亚硫酸钠至棕色退去。冷至室温,分出有机相,减压浓缩至干。剩余物用甲醇重结晶后得二溴化物,收率95%。该二溴化物和乙二醇单醚、85%水合肼一起回流。冷至室温,滤集结晶,用甲醇重结晶得酰肼化物,收率83.7%。该酰肼化物溶于...详细+
  • 羟丙哌嗪制法/工艺
  • 羟丙哌嗪制法/工艺
  • 方法1:苯胺和二(乙醇)胺缩合,反应处理后,减压蒸馏,收集124-130℃/800~930Pa的馏分,即为苯基哌嗪,收率66.9%。 苯基哌嗪、碳酸氢钠、95%乙醇和3-氯-1,2-丙二醇,搅拌回流。蒸出乙醇,冷却,加入丙酮,加热溶解。热滤,滤液放置。滤集固体,干燥。用丙醇重结晶,得羟丙哌嗪,收率43%。$S001$S 方法2:左旋羟丙哌嗪的制备。D-甘露糖醇和丙酮在二...详细+