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CAS RN: 7312-24-5 | 产品编码: X1119071

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5-溴苯并[b]噻吩-3-甲酸,≥98.0%

≥98.0% 5-溴苯并[B]噻吩-3-甲酸;5-溴苯并噻吩-3-甲酸;5-溴苯并噻吩-3-羧酸 C9H5BrO2S 257.1 文档:
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A42522-250MG 5-溴苯并[b]噻吩-3-甲酸 ≥98.0% 250MG 1720.00 1720.00

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化学性质

危险属性

质量标准

采购询价

1. 基本结构与物理性质

- 5-溴苯并[b]噻吩-3-甲酸的化学式为C₉H₅BrO₂S,分子量为256.08 g/mol。

- 该化合物通常以白色至浅黄色固体的形式存在,具有特定的熔点和沸点。

2. 溶解性

- 5-溴苯并[b]噻吩-3-甲酸在水中的溶解度较低,但可溶于常见的有机溶剂如乙醇、二甲基亚砜等。

3. 化学反应性

- 由于含有羧基(-COOH)和溴取代基,该化合物可以参与多种化学反应,包括酯化反应、亲核取代反应以及通过溴原子进行的偶联反应等。

- 羧基能够与醇类物质发生酯化反应,生成相应的酯类化合物。

- 在碱性条件下,羧基可以失去质子形成羧酸盐,表现出一定的酸性特征。

4. 稳定性与储存条件

- 5-溴苯并[b]噻吩-3-甲酸在常温下相对稳定,但在高温或光照条件下可能会逐渐分解。

- 应将其储存在干燥、阴凉的地方,避免与强氧化剂接触,以防发生危险反应。

5. 光谱学性质

- 该化合物的红外光谱(IR)显示出典型的羧基吸收峰,而其核磁共振(NMR)谱图则能提供关于分子结构的详细信息。

- 通过这些光谱技术,可以进一步确认其结构和

GHS分类

* 急性毒性:经口类别5。

* 皮肤刺激:类别2。

* 眼刺激:类别2A。

* 特异性靶器官系统毒性(一次接触):类别3。

安全术语

* S26:不慎与眼睛接触后,请立即用大量清水冲洗并征求医生意见。

* S36/37/39:穿戴适当的防护服、手套和护目镜或面具。

风险术语

* R22:吞食有害。

* R36/37/38:刺激眼睛、呼吸系统和皮肤。

急救措施

* 吸入:如果吸入,请将患者移到新鲜空气处。如呼吸停止,进行人工呼吸,请教医生。

* 皮肤接触:用肥皂和大量的水冲洗。请教医生。

* 眼睛接触:用大量水彻底冲洗至少15分钟并请教医生。

* 食入:切勿给失去知觉者从嘴里喂食任何东西。用水漱口,请教医生。

消防措施

* 灭火介质:用水雾、耐醇泡沫、干粉或二氧化碳灭火。

* 特别的危害:燃烧产物可能包括碳氧化物、硫氧化物、溴化氢气。

* 消防员建议:如必要的话,戴自给式呼吸器去救火。

泄漏应急处理

* 人员的预防:使用个人防护设备,防止粉尘的生成,保证充分的通风。

* 环境保护措施:不要让产物进入下水道。

* 抑制和清除溢出物的方法和材料:收集、处理泄漏物,不要产生灰尘。扫掉和铲掉,存放进适当的闭口容器中待处理。

废弃处置

* 将内容物/容器处理到得到批准的废物处理厂。

安全数据表(SDS)

* 化学品安全技术说明书(SDS)的版本号为V2.0.0.1,报告编号为59781C-MSDS-CN,编制日期和修订日期均为2021年12月1日。

* SDS中提供了该物质的物理化学性质、危险性概述、急救措施、消防措施、泄露应急处理、操作处置与储存、接触控制和个体防护等详细信息。

一、外观与感官检验

1. 外观要求

- 颜色:样品应为均匀的白色或类白色结晶性粉末,无明显色斑或异物。任何显著的颜色偏差都可能提示样品存在杂质或降解。

- 透明度:在自然光下观察,样品应透明无雾点。不透明的样品可能含有外来颗粒或未反应完全的原料。

- 流动性:粉末应自由流动,无结块现象。良好的流动性是保证样品均一性和后续操作便捷性的重要因素。

2. 嗅觉检查

- 无味或特定气味:样品应无异味,或者根据已知属性具有轻微的特征性气味。异常气味可能表明样品受到污染或发生化学反应。

- 储存条件影响:不同批次的样品应在相同条件下保存,以避免由于储存环境差异导致的感官变化。

二、化学鉴别

1. 定性分析

- 熔点测定:采用毛细管法测定熔点,应符合标准品的熔点范围,熔点是物质纯度的重要标志之一。

- 红外光谱(IR)分析:通过比较样品与标准品的红外吸收图谱,确认特征官能团的存在,这是鉴别化合物结构的有效手段。

- 质谱(MS)分析:利用质谱法确定分子量和分子结构,确保样品与理论值相符,有助于排除同分异构体或其他杂质。

2. 定量分析

- 高效液相色谱(HPLC):通过HPLC分析,测定样品的纯度和杂质含量,要求主峰面积占总峰面积的比例不低于98.5%。

- 核磁共振(NMR)谱图:进行1H-NMR和13C-NMR分析,确认样品的分子结构和纯度,NMR是提供分子结构信息的金标准。

- 元素分析:通过元素分析仪测定C、H、Br、S的含量,确保实验值与理论值之间的误差小于0.3%,以验证样品的组成。

三、有关物质检查

1. 杂质限量

- 已知杂质:对于特定的已知杂质,如原料药、中间体、副产物等,应有明确的限量要求,通常不得超过0.1%。

- 未知杂质:对于未知杂质,总和不得超过0.2%,以确保产品的安全性和有效性。

- 单个未知杂质:单个未知杂质的含量不得超过0.1%,以防止个别杂质对产品性质产生显著影响。

2. 溶剂残留

- 检测方法:采用气相色谱(GC)或其他适宜的方法检测有机溶剂残留量,确保符合国际药品注册技术要求(ICH)的规定。

- 限量要求:各类溶剂的残留量应低于规定的限度,以保证产品的安全性和稳定性。

3. 重金属检查

- 检测方法:采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)或原子吸收光谱(AAS)等灵敏的分析技术检测重金属含量。

- 限量要求:重金属总量不得超过10 ppm,铅不得过5 ppm,镉不得过0.5 ppm,汞不得过0.5 ppm,以确保产品的安全性。

四、含量测定

1. 滴定法

- 酸碱滴定:如果样品具有酸性或碱性,可采用滴定法测定其含量,通过消耗的标准溶液体积计算样品的纯度。

- 络合滴定:对于含有金属离子的样品,可使用EDTA等络合剂进行滴定分析。

- 氧化还原滴定:对于具有氧化性或还原性的样品,可选择合适的氧化剂或还原剂进行滴定。

2. 紫外-可见分光光度法(UV-Vis)

- 特定波长下的吸光度:在最大吸收波长处测定吸光度,通过标准曲线法计算样品含量。

- 对照品比较:与已知浓度的对照品同时测定,通过比较吸光度计算样品的浓度。

3. 高效液相色谱法(HPLC)

- 面积归一化法:通过HPLC分析,测量样品中各组分的峰面积,计算总面积,从而得出主要成分的相对含量。

- 外标法:使用一系列已知浓度的标准品制作标准曲线,通过比较样品与标准品的峰面积,计算样品的绝对含量。

- 内标法:在样品中加入一定量的内标物,通过比较样品与内标物的峰面积比,提高定量分析的准确性。

五、物理性质检查

1. 熔点

- 测定方法:按照药典规定的方法和条件进行熔点测定,通常采用自动熔点仪。

- 熔点范围:样品的熔点应符合标准品的熔点范围,熔点的高低和熔融过程的特征可以反映样品的纯度。

2. 比旋度

- 测定方法:对于光学活性物质,采用旋光仪测定其比旋度,这是手性化合物纯度和光学纯度的重要指标。

- 允许范围:比旋度应在规定范围内,以确保样品的光学纯度和一致性。

3. 晶型

- 检测方法:采用X射线粉末衍射(XRPD)、差示扫描量热(DSC)等技术确定样品的晶型。

- 晶型一致性:不同晶型可能表现出不同的溶解速率和生物利用度,因此保持晶型的一致性对于确保产品质量至关重要。

六、微生物限度

1. 细菌内毒素

- 检测方法:采用鲎试剂凝胶法或浊度法进行细菌内毒素检测,这是一种快速敏感的检测方法。

- 限值要求:细菌内毒素限值通常不超过规定值,以确保产品的安全性。

2. 无菌检查

- 检测方法:对于注射用样品,需进行无菌检查,通常采用薄膜过滤法结合培养基。

- 合格标准:无菌检查应符合药典规定的无菌标准,确保产品在无菌条件下生产。

3. 微生物计数

- 需氧菌总数:采用平板计数法或其他适宜的方法进行需氧菌总数的测定。

- 霉菌和酵母菌数:同样采用适宜的培养基进行霉菌和酵母菌的计数。

- 控制限度:各类微生物计数结果应符合药典规定的限度要求,以确保产品在生产过程中的微生物控制。

七、稳定性研究

1. 影响因素试验

- 高温试验:将样品置于高温条件下一段时间,评估其外观、含量和有关物质的变化。

- 高湿试验:在高湿度环境下放置样品,观察是否出现吸湿、潮解或降解现象。

- 强光照射试验:将样品暴露于强光下,检查其稳定性和降解产物。

2. 加速试验

- 试验条件:通常在超过长期储存条件的温度和湿度下进行加速试验。

- 考察指标:定期取样,检查样品的外观、含量、有关物质和微生物限度。

3. 长期试验

- 储存条件:在预定的储存条件下进行长期稳定性研究。

- 考察时间:通常持续12个月或更长时间,以评估样品的实际货架期。

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