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西亚试剂 —— 品质可靠,值得信赖
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一、GHS分类
根据《全球统一制度》(GHS),2-氯-5-硝基-4-甲基吡啶(CAS号:23056-33-9)具有以下分类:
危害水生环境急性毒性:类别2
二、安全术语
S36/37/39:穿戴适当的防护服、手套和护目镜或面具。
三、风险术语
R20/21/22:吸入、皮肤接触及吞食有害。
R36/37/38:刺激眼睛、呼吸系统和皮肤。
四、急救措施
# 吸入:
1. 将受害者转移到空气新鲜处。
2. 如果呼吸困难,输氧并就医。
# 皮肤接触:
1. 立即脱去所有被污染的衣物。
2. 用大量清水冲洗皮肤至少15分钟,并就医。
# 眼睛接触:
1. 提起眼睑,用大量清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。
2. 如佩戴隐形眼镜,冲洗后应立即取出并继续冲洗。
3. 就医。
# 吞食:
1. 漱口并饮水,不要催吐。
2. 立即就医,并出示产品标签或成分表。
五、消防措施
使用适合周围火源的灭火剂,如干粉、二氧化碳或泡沫灭火剂。避免使用水作为灭火介质,因为水可能会使火势蔓延。在火灾现场,佩戴自给式呼吸器和全身防护装备。
六、泄漏应急处理
# 个人防护:
1. 避免吸入气体、烟雾、蒸气或喷雾。
2. 使用个人防护装备,包括自给式呼吸器。
# 环境保护措施:
1. 避免排放到环境中,特别是水体和土壤中。
2. 使用适当的吸附剂或其他清理技术来控制泄漏。
七、废弃处置
根据当地法规进行处置。通常,此类化学品应交由合格的废物处理设施进行处理,以确保其不对环境造成危害。
八、安全数据表
安全数据表(SDS)提供了关于2-氯-5-硝基-4-甲基吡啶的详细信息,包括其物理化学性质、毒性信息、急救措施、消防和泄漏处理方法等。在使用和储存过程中,务必参考最新的SDS以获取最准确的信息。
一、化学结构与纯度
1. 化学名称及分子式
- 化学名称:2-氯-5-硝基-4-甲基吡啶
- 分子式:C6H4ClN3O2
- 分子量:185.57 g/mol
2. 纯度
- 采用高效液相色谱(HPLC)进行检测,面积归一化法计算含量。
- 纯度应≥98.0%。
3. 杂质控制
- 单个未知杂质应≤0.5%。
- 总杂质含量应≤1.0%。
二、物理性质
1. 外观
- 产品为淡黄色至类白色结晶性粉末。
- 无明显机械杂质和不溶物。
2. 熔点
- 采用毛细管法测定。
- 熔点范围应在115-118℃之间。
3. 水分
- 采用卡尔·费休滴定法(Karl Fischer titration)或气相色谱法测定。
- 水分应≤0.5%。
三、鉴别试验
1. 红外光谱(IR)
- 采用红外光谱法测定,对比标准品的红外吸收光谱图,确认特征峰的一致性。
2. 质谱(MS)
- 采用质谱法测定,分子离子峰应符合C6H4ClN3O2的裂解规律。
- 主要碎片离子应与理论值一致。
3. 核磁共振波谱(NMR)
- 采用氢核磁共振(1H NMR)和碳核磁共振(13C NMR)波谱法测定。
- 谱图应显示明确的吡啶环结构和硝基、氯取代基的特征信号。
四、含量测定
1. 高效液相色谱法(HPLC)
- 使用反相C18柱,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速1.0 mL/min,检测波长254 nm。
- 样品浓度约为1 mg/mL,进样量10 µL。
- 按外标法计算含量。
2. 滴定法
- 在非水滴定中,使用适当的滴定剂如高氯酸滴定液,指示剂为结晶紫。
- 终点颜色变化明显且稳定。
五、有关物质检查
1. 薄层色谱法(TLC)
- 使用硅胶GF254板,展开剂为正己烷-乙酸乙酯(3:2)。
- 样品溶液浓度为20 mg/mL,展开后晾干,置紫外灯下观察。
- 主要斑点应清晰,Rf值应符合规定。
2. 气相色谱法(GC)
- 适用于挥发性杂质的检测。
- 使用合适的毛细管柱,程序升温条件,检测器为FID。
六、稳定性测试
1. 加速稳定性试验
- 将样品放置在40℃,相对湿度75%的条件下存放3个月。
- 每月取样检测含量、有关物质等关键指标,记录变化情况。
2. 长期稳定性试验
- 将样品放置于常温(25℃±2℃)条件下存放12个月、24个月。
- 每三个月取样检测一次,记录各项指标的稳定性。
七、安全与环保指标
1. 重金属检查
- 采用ICP-OES或ICP-MS测定重金属含量。
- 重金属总量应≤10 ppm,特定重金属如铅、镉、铬等应≤2 ppm。
2. 溶剂残留
- 采用顶空气相色谱法(HS-GC)检查溶剂残留。
- 常见溶剂如甲醇、乙醇、丙酮等残留量应符合ICH Q3C指导原则要求。
3. 环境激素检测
- 如果适用,检测潜在的环境激素干扰物。
- 采用GC-MS/MS或LC-MS/MS方法,确保环境激素的含量低于法规限值。
八、包装与储存
1. 包装材料
- 使用干燥、清洁的玻璃瓶或塑料瓶包装,确保密封良好。
- 包装外注明产品名称、批号、生产日期、有效期等信息。
2. 储存条件
- 避光保存,储存温度应控制在室温(15-25℃)。
- 避免与强氧化剂、强酸、强碱共同存放,防止受潮。
一、结构性质
1. 分子结构:
- 含有一个芳香性的吡啶环,具有类似于苯的电子分布。
- 氯原子(Cl)连接在吡啶环的2号位。
- 硝基(NO₂)连接在吡啶环的5号位,是一个强吸电子基团。
- 甲基(CH₃)连接在吡啶环的4号位,是一个弱给电子基团。
2. 共振结构:
- 由于硝基的存在,该分子可以通过硝基与吡啶环形成共振结构,增强其稳定性。
二、物理性质
1. 外观:
- 通常以固体形式存在,颜色可能为黄色或淡黄色。
2. 溶解性:
- 在水中的溶解度较低,但在有机溶剂如乙醇、乙醚、氯仿中溶解度较高。
3. 沸点和熔点:
- 具有较高的沸点和熔点,具体数值取决于实验条件。
三、化学反应性
1. 亲核取代反应:
- 由于氯原子是较好的离去基团,2号位的氯原子容易受到亲核试剂的攻击,发生亲核取代反应(S_N2)。
2. 还原反应:
- 硝基可以被还原剂还原成胺基(NH₂),生成相应的氨基吡啶。
3. 氧化反应:
- 甲基可以被强氧化剂氧化成羧基(COOH),生成相应的吡啶羧酸。
4. 加成反应:
- 吡啶环可以进行亲电加成反应,特别是在适当的催化剂存在下。
5. 金属化反应:
- 甲基上的氢原子可以被碱金属(如钠、钾)取代,生成相应的金属化物。
四、光谱性质
1. 紫外-可见光谱(UV-Vis):
- 由于硝基和氯原子的吸电子效应,该分子在紫外区有特征吸收峰。
2. 红外光谱(IR):
- 可以观察到硝基的特征吸收峰(~1500 cm⁻¹ 和 ~1300 cm⁻¹)。
- 氯原子和甲基也有其特征吸收峰。
3. 核磁共振谱(NMR):
- 在¹H NMR谱中,甲基和吡啶环上的氢原子会显示特征峰。
- 在¹³C NMR谱中,可以看到吡啶环上碳原子的化学位移。
五、稳定性
1. 热稳定性:
- 通常具有较高的热稳定性,但高温下可能会分解。
2. 光稳定性:
- 对光相对稳定,但在长时间暴露于紫外线下可能会发生光解。
3. 化学稳定性:
- 对氧化剂和还原剂敏感,容易发生相应的氧化还原反应。
六、毒性和环境影响
1. 毒性:
- 具有一定的毒性,特别是硝基化合物通常对生物体有毒。
- 吸入、皮肤接触或摄入均可能有害。
2. 环境影响:
- 对环境有一定的危害,尤其是水污染方面,应注意处理和排放。
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